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測量電氣設備的絕緣電阻，只要把直流電壓施加在導體的端頭，就可進行測量;而測量絕緣材料的體積電阻率和表面電阻率，則必須制作適當的試樣，并選取適當的電極系統和電極材料。
常用的用于測試固體絕緣電阻的是三電極系統。三電極系統可以將體積電流和表面電流分開，以便分別測量體積電阻率和表面電阻率。同時用三電極系統測量體積電阻率時，可以使測量電極下的電場比較均勻，從而可以用等效面積來計算體積電阻率。
平板電極
管狀電極
在測量體積電阻率時，電極1為被保護電極(或稱測量電極)，電極2為保護電極，電極3為不保護電極(或稱高壓電極)。在測量表面電阻率時，電極2為不保護電極、電極3為保護電極。
電極尺寸的規定和選擇，除了考慮使測得的結果有代表性并能滿足測量設備靈敏度的要求之外,還要在測體積電阻率時，使測量電極下的電場盡可能均勻，減小電極邊緣效應，從而近似按均勻電場來計算電阻率。在測量表面電阻時，間隙g不能太小,這一方面是為了使沿電極周長間隙g的相對誤差不致太大；另一方面也是為了盡量減少體積電流的影響。
電極材料與裝置必須滿足以下要求：首先，電極本身是良好的導體，而且能夠和試樣緊密接觸；其次，電極與試樣不能有相互作用，電極應能耐腐蝕，在試驗過程特別是在高溫下，不能因有電極存在而引起試樣的性能發生變化；此外，還要求電極制做方便、使用安全。
由于各種絕緣材料的特性不同，而且試驗條件也有很大差別，因此推薦作為電極的材料很多，其中主要有下列幾種。
(1)銀漆和銀膏高：導電的銀漆在大氣中干燥或在低溫下烘干，銀膏在高溫下還原，都能在試樣表面形成電極。這種電極由不連續的銀粒沉積在試樣表面形成，它能讓試樣內部的潮氣擴散出去，因此試樣可先做好電極，而后再進行預處理。這種電極特別適用于研究不同溫度下電阻率隨溫度變化的規律。使用這種電極時，必須注意銀漆的溶劑對試樣的性能有無影響。制做這種電極的方法是：先用圓規沾上銀漆，畫好各電極的外緣，然后再用毛筆將整個電極涂滿?；蛘邔⒉粦侩姌O的試樣表面用面板覆蓋，再涂上銀漆或銀膏。在使用噴槍噴涂電極漆時，可采用夾裝的模板。
(2)噴涂或真空蒸發金屬電極：采用能很好粘附于試樣表面的低熔點金屬材料，如錫、鋁或其他合金等，直接噴涂在按電極模型覆蓋好的試樣上，或把上述試樣放在真空蒸發器內，讓氣化的金屬沉積在試樣表面上。這種電極與導電銀漆電極有相同的特點，但要注意離子轟擊或真空處理對材料的影響。
(3)金屬箔電極：用柔軟的金屬箔如鋁箔、錫箔等，涂以微量的粘合劑粘貼在試樣表面。用干凈的絹綢抹平以便把金屬箔下的空氣趕走，并將多余的粘合劑擠出去。粘合劑一般采用凡士林或硅脂，其厚度應小于2.5μm，特別在測量薄膜材料和電阻值不大的材料時，這層粘合劑越厚，測得電阻值的正誤差就越大。采用這種電極時，試樣體積內的潮氣不能通過電極逸出，因此試樣必須先經過預處理后再貼電極。另外在測表面電阻率時，要特別小心，不要把粘合劑涂到被保護極和保護極之間的間隙上，以免改變了試樣表面的狀態。在高溫下測量時還應注意粘合劑流動造成的電極移動，或粘合劑滲人試樣而改變試樣的性能。
(4)液體電極：使用液體電極往往能夠得到滿意的結果。構成上電極的液體被框住，例如用不銹鋼環來框住，每個環的下邊緣在不接觸液體的一面被削成銳邊。所選用液體材料可如鎵、銦、錫,這幾種材料在室溫下為液態,故推薦使用。不推薦使用水銀。
(5)膠體石墨電極與制做銀漆的方法相同,將膠體石墨涂刷到試品的表面干燥后形成一層石墨電極,這是片狀石墨堆積形成的,因此必須有一定的厚度,才能保證整個電極面積是連續的導電層。石墨電極比較便宜，但導電性能不如銀漆而且當受潮或浸在變壓器油中試驗，石墨容易脫落。
(6)導電橡膠：導電橡膠可被用作電極材料。它的優點是能方便快捷地置于試樣上或者從試樣上移除。由于只是在測量時才將電極放到試樣上,因此它不妨礙試樣的條件處理。導電橡膠的絕緣電阻應小于1000Ω。
(7)金屬箔：金屬箔可粘貼在試樣表面作為測量體積電阻的電極,但不適用于測量表面電阻。鋁和錫箔被普遍作為金屬箔電極。通常用少量的凡士林、硅脂、硅油或其他合適的材料作為粘貼劑,將它們粘貼到試樣上。所有類型的粘貼劑都可能影響測量結果,宜盡可能少量的使用。要在一個平穩的壓力下粘貼電極,使之足以消除一切褶皺和將多余的粘貼劑趕到金屬箔的邊緣,再用一塊干凈的薄紙擦去多余的粘貼劑。用軟物(如手指)按壓能很好地做到這點。這個技巧僅適用于表面非常平滑的試樣。通過操作,粘貼劑薄層可減小到0.0025mm或更薄。
測量電線的絕緣電阻時，可用水為電極。把電線浸于水中，兩端離開水面一定高度，線芯導體與水組成一對電極，這樣就可以很方便地測得整卷電線的電阻。
以上各種電極材料與裝置，都是用于固體材料的;對于液體材料用的電極應滿足以下要求：除了導電性能好、電極與試樣不會有相互作用之外，還要求便于拆洗，電極容積一般不小于40mL，承受的試驗電壓不低于2kV。
雜質對液體的電阻率是非常敏感的，在測量前電極應仔細拆洗。先用清洗溶液清洗兩次以上，再用磷酸鈉鹽蒸餾水溶液煮沸，而后再用蒸餾水漂洗煮沸，最后放在恒溫箱內，在105~110℃℃溫度下烘60~90min。在取樣時還應特別注意避免各種雜質如水分、灰塵等混人。為了避免潮氣凝結到試樣中，在注入試樣時，電極的溫度要比試樣的溫度高，試樣的溫度又應比周圍空氣的溫度高。
試樣注入電極10min后，就可以進行測量，測量第一試樣后，換一個試樣再測一次，如果二次測量之差大于兩個測量值中較大一個的35%，則應取更多的試樣進行測量，直到相鄰兩次測量值之差不超過35%為止。若多次測量都達不到要求，則應重新清洗電極。
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